EAG 04. KCl ÇÖZELTİSİNİN METASTABİL BÖLGE GENİŞLİĞİNİN KNO 3 KATKISI VARLIĞINDA ULTRASONİK SENSÖRLE ÖLÇÜLEBİLİRLİLİĞİNİN İNCELENMESİ

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "EAG 04. KCl ÇÖZELTİSİNİN METASTABİL BÖLGE GENİŞLİĞİNİN KNO 3 KATKISI VARLIĞINDA ULTRASONİK SENSÖRLE ÖLÇÜLEBİLİRLİLİĞİNİN İNCELENMESİ"

Elmas Günay
8 yıl önce
İzleme sayısı:

1 EAG 04 KCl ÇÖZELTİSİNİN METASTABİL BÖLGE GENİŞLİĞİNİN KNO 3 KATKISI VARLIĞINDA ULTRASONİK SENSÖRLE ÖLÇÜLEBİLİRLİLİĞİNİN İNCELENMESİ A.A.Ceyhan, A.N.Bulutcu İstanbul Teknik Üniversitesi, Kimya-Metalürji Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Ayazağa Kampusü İstanbul e-posta: ceyhanayh@itu.edu.tr, bulutcu@itu.edu.tr ÖZET Potasyum klorür çözeltilerinin metastabil bölge genişlikleri saf ortamda ve farklı konsantrasyonlarda potasyum nitrat katkılı ortamlarda olmak üzere hem klasik yöntem olan gözle hem de ultrasonik sensör kullanılarak ölçülmüştür. Ultrasonik sensör kullanımı, herhangi bir katkı yapılmaksızın yapılan ölçümlerde hızlı ve hassas olarak çalışmasına rağmen, katkılı ortamlarda; artan katkı konsantrasyonu ile birlikte önce azalan ve ardından artan bir yapı göstermiştir. Katkı konsantrasyonunun belirli bir değeri aşması durumunda ise ölçümlerde başarı sağlanamamıştır. Anahtar Kelimeler: Metastabil bölge genişliği, ultrasonik sensör, KCl. 1 GİRİŞ Sürekli veya kesikli endüstriyel kristalizasyon işlemlerinde son ürünün belirli boyut aralığında olması arzu edilir. Bu şekildeki ürün, kurutma ve filtrasyon işlemlerini kolaylaştırırken, taşıma ve depolama sırasında oluşabilecek tozlaşma veya kekleşme kayıplarının önüne geçilmesine yardımcı olmaktadır. Son üründeki boyut dağılımı kristalizasyon işlemi sırasında uygulanan aşırı doygunluk oranına oldukça bağlıdır. Zira aşırı doygunluk gerek nükleasyon ve gerekse kristal büyüme olaylarını doğrudan etkilemektedir. Her çözeltinin taşıyabileceği belirli bir maksimum aşırı doygunluk miktarı vardır. Bu aşırı doygunluk değeri ile doygunluk değeri arasındaki bölge metastabil bölge olarak adlandırılır ve kristalizasyon işlemi bu ara bölgede yürütülür. İşlem sırasında uygulanacak olan çok düşük aşırı doygunluk değeri, üretim hızını oldukça yavaşlatacaktır. Bu durum, işletme şartları ve ekonomisi açısından arzu edilmemektedir. Aşırı doygunluğun çok fazla uygulanması halinde ürün partikül boyutu oldukça düşecek ve çok ince toz halinde kristaller elde edilecektir. Hofmann uygulanması gereken aşırı doygunluk değerinin yukarıda bahsedilen sınırların tam orta noktası olduğu tezini savunmuştur[1]. Belirli bir boyut dağılımına sahip ürün elde edebilmek için çözeltilerin metastabil bölge genişliklerinin bilinmesi bir zorunluluktur. Bu bölgenin tespiti için kimyasal analize dayanan direkt yöntemler kullanılabileceği gibi, konsantrasyona bağlı özelliklerin değişiminin incelendiği indirekt yöntemler de (yoğunluk, kırılma indisi, elektriksel iletkenlik, infrared spektroskopi gibi) kullanılabilinir. Metastabil bölge genişliğinin ölçülmesi için önerilen bir diğer yöntem; çözelti konsantrasyonuna bağlı olarak değişen ses hızındaki değişimin takip edilmesidir[2]. Bu yöntemin kullanılabilirliği farklı maddeler (potasyum sülfat[2], potasyum klorür[3], potasyum nitrat[4], boraksdekahidrat[5], sodyum klorür[6], magnezyum nitrat[6]) için denenmiş ve olumlu sonuçlar elde edilmiştir. Ancak bu yöntemin kullanılabilirliğinin yaygınlaştırılması

olan gözle hem de ultrasonik sensör kullanılarak ölçülmüştür.

2 için daha fazla araştırmaya gerek vardır. Özellikle katkılı ortama ait pek araştırma bulunmamaktadır. Bu çalışmada, potasyum klorürün farklı konsantrasyonlarda potasyum nitrat içeren çözeltilerinin metastabil bölge genişlikleri hem klasik yöntem olan gözle hem de ultrasonik sensör kullanılarak ölçülmüştür. 2. DENEYSEL YÖNTEMLER Metastabil bölge genişliği ölçüm deneyleri 0.5 litrelik ceketli bir cam reaktörde gerçekleştirilmiştir. Reaktör içerisine alınan çözeltinin sıcaklığı programlanabilir soğutmalı termostat kullanılarak ± 0.01 o C hassasiyetle kontrol edilmiştir. Deneyler, 5 o C/saat sabit soğutma hızında ve 500 devir/dakika lık sabit karıştırma hızında gerçekleştirilmiştir. Deneylerde kullanılan tüm çözeltiler, analitik saflıkta KCl ve KNO 3 (Merck, min. %99) kullanılarak hazırlanmıştır. Doygunluk sıcaklığı 30 o C olacak şekilde gerekli miktarda saf su ve potasyum klorür kristali tartılarak bir kaba alınmış ve tüm katının çözünmesi için doygunluk sıcaklığının 5 o C üzerinde bir saat süreyle bir manyetik karıştırıcı yardımıyla hızlı kariştırma yapılmıştır. Farklı konsantrasyonlardaki katkılar ± g hassasiyetli elektronik tartı kullanılarak tartılmıştır. Hazırlanan çözeltiler, Millipor firması tarafından üretilen filtrasyon düzeneğinde 0.45 µm lik membran filtreden süzülerek içerisinde bulunabilecek safsızlıklar uzaklaştırılmıştır. Hazırlanan çözeltilerin ultrasonik hızları ve sıcaklıkları, Senso Tech (Magdeburg, Almanya) firması tarafından geliştirilen Liquisonic 30 immersion sensor ( x) ve sensöre bağlı bir kontrol elemanı ( x) vasıtasıyla ölçülmüştür. Sistemin ölçüm hassasiyeti, ±0.01 m/s ve ±0.01 o C dir. Metastabil bölge genişliği ölçümü için kullanılan deneysel sistem şekil 1 de verilmektedir. Şekil1.Ultrasonik Sensör Yardımıyla Metastabil Bölge Ölçümü Deney Düzeneği Sürekli olarak kaydedilen ses hızı-sıcaklık değerlerlerinin grafiğe geçirilmesiyle Şekil 2 de tanımlı olan yapıya sahip eğriler elde edilmektedir.

ölçülmüştür. 2. DENEYSEL YÖNTEMLER Metastabil bölge genişliği ölçüm deneyleri 0.5 litrelik ceketli bir cam reaktörde gerçekleştirilmiştir.

3 3. BULGULAR Şekil 2.Ultrasonik Sensörle Ölçülen Metastabil Bölgenin Tanımlanması Ultrasonik sensörle ve gözle yapılan metastabil bölge genişliği ölçümlerden elde edilen sonuçlar Çizelge 1 de verilmektedir. Ultrasonik sensör kullanımı, KCl çözeltisi için herhangi bir katkı yapılmaksızın yapılan ölçümlerde hızlı ve hassas olarak çalışmaktadır. Çizelge 1. Ultrasonik sensörle ve gözle ölçülen metastabil bölge genişlikleri KNO 3 Katkı Konsantrasyonu ( ppm) Metastabil Bölge Genişliği ( o C) Göz ile tespit edilen Ultrasonik Sensör ile tespit edilen Katkısız 4 1, ,7 1, , ,7 2, Ölçüm başarısız ,3 Ölçüm başarısız Potasyum nitrat katkılı durumlar için; artan katkı konsantrasyonu ile birlikte önce azalan ve ardından artan bir yapı göstermektedir. Katkı konsantrasyonunun belirli bir değeri aşması durumunda ise ölçümlerde başarı sağlanamamaktadır. Şekil 3 de ultrasonik sensör kullanımında elde edilen grafikler verilmektedir. Gerek katkısız ve gerekse katkının düşük konsantrasyonları için ölçümler sorunsuz olarak yapılmıştır. Elde edilen değerler gözle yapılandan yaklaşık iki katı küçük bulunmuştur. Bu sonuçlar sistemin hassasiyeti olarak yorumlanabilir ama bölge genişliğindeki eğilim gözle yapılanın tam tersidir. Şekil 4 bu değişimleri temsil etmektedir.

Ultrasonik sensör kullanımı, KCl çözeltisi için herhangi bir katkı yapılmaksızın yapılan ölçümlerde hızlı ve hassas olarak çalışmaktadır. Çizelge 1.

4 (a) (c) (e) (b) (d) (f) Şekil 3.Ultrasonik Sensör Kullanılarak Ölçülen, Farklı Konsantrasyonlarda KNO 3 Çözeltilerinin Metastabil Bölge Genişlikleri Değişim Grafikleri a) katkısız b) 10 ppm c) 25 ppm d) 100 ppm e) 500 ppm f) 1000 ppm İçeren KCl

5 25 (d) 18 20 22 24 26 28 30 (f) Şekil 3.

5 Metastabil bölge genişliği ( o C) Potasyum nitrat katkı konsantrasyonu (ppm) göz ile sensör ile Şekil 4.Farklı Konsantrasyonlarda KNO 3 Katkısı İçeren KCl Çözeltilerinin Metastabil Bölge Genişliklerinin Değişimleri 4. SONUÇLAR KCl çözeltilerinin kakısız ve KNO 3 katkılı ortamlardaki metastabil bölge genişlikleri hem klasik yöntem olan gözle hem de ultrasonik sensör kullanılarak ölçülmüştür. Katkısız ortamda yapılan ölçümlerde ultrasonik sensör kullanımıyla hızlı ve hassas sonuçlar alınırken, katkılı ortamlarda ise; artan katkı konsantrasyonu ile birlikte ölçümlerde başarı sağlanamamıştır. 5. KAYNAKLAR [1] Hofmann, G., Verfahren und bauarten von kristallitoren für die einfache aus lösungen. in: kristallisation in der industriellen praxis ISBN: , Wiley-VCH Verlag, Weinheim, [2] Omar, W. ve Ulrich, J., Application of Ultrasonics in the On-Line Determination of Supersaturation, Crystal Research and Technology, 34, 3, [3 ] Strege, C., ve Ulrich, J., Some Aspects of the Importance of metastable Zone Width and Nucleation in Industrial Crystallizers, Journal of Crystal Growth, , [4] Gürbüz, H., Strege, C., ve Ulrich, J., Metastable zone width determination by measurement of ultrasonic velocity in solutions, International Congress for Particle Technology, Session: Crystallization/Precipitation, 1-6, Germany, [5] Gürbüz, H. ve Özdemir, B., Experimental Determination of the Metastable Zone Width of Borax Dechydrate by Ultrasonic Velocity Measurement, Journal of Crystal Growth, 252, [6] Sayan, P. ve Ulrich, J., The Effect of Particle Size Suspension Density on the Measurement of Ultrasonic Velocity in Aqueous Solutions, Chemical Engineering and Processing, 41,

SONUÇLAR KCl çözeltilerinin kakısız ve KNO 3 katkılı ortamlardaki metastabil bölge genişlikleri hem klasik yöntem olan gözle hem de ultrasonik sensör kullanılarak ölçülmüştür.

Benzer belgeler

ÇÖZELTİ TERMAL GEÇMİŞİNİN METASTABİL BÖLGE GENİŞLİĞİ ÜZERİNDEKİ ETKİSİNİN ULTRASONİK YÖNTEM İLE İNCELENMESİ

ÇÖZELTİ TERMAL GEÇMİŞİNİN METASTABİL BÖLGE GENİŞLİĞİ ÜZERİNDEKİ ETKİSİNİN ULTRASONİK YÖNTEM İLE İNCELENMESİ Hale GÜRBÜZ, Nergül TAYLAN, A. Nusret BULUTCU İstanbul Teknik Üniversitesi, Kimya Mühendisliği