ÖLÇÜM BELİRSİZLİĞİNİN HESAPLANMASI PROSEDÜRÜ

Transkript

1 Doküman No: P.LAB Rev.No/Tarih : 00/- Yayın Tarihi: Sayfa: 1 / AMAÇ VE KAPSAM Çevre Analizleri Laboratuarında TS EN ISO/IEC 17025:2005 Deney ve Kalibrasyon Laboratuarlarının Yeterliliği için Genel Şartlar standardı kapsamında gerçekleştirilen analiz sonuçlarının doğru, tekrarlanabilir, güvenilir, belirlenen amaca uygun, ulusal ve uluslar arası boyutta karşılaştırılabilir olmasının temini için analiz sonucuna etki eden belirsizlik kaynaklarının tespiti ve ölçüm belirsizliğinin hesaplanması ve raporlanması faaliyetlerini açıklar KISALTMALAR VE TANIMLAR 2.1. KISALTMALAR LAB ŞM KY KYY LS P YS DS :Laboratuvarlar Şube Müdürlüğü : : : Yardımcısı : Laboratuvar Sorumlusu :Laboratuvar Personeli : Yönetim Sistemi : 2.2. TANIMLAR Ölçüm: Bir büyüklüğün belirlenmesine yönelik işlemler serisidir. Belirsizlik : Ölçüm sonucu ile beraber yer alan ve ölçülen büyüklüğe makul bir şekilde karşılık gelebilecek değerlerin dağılımını karakterize eden parametredir. Hata (ölçüme ait) : Bir ölçümün sonucu ile ölçümler sonucunda alınan doğru bir değer arasındaki farktır. [VIM,1993] Rasgele hata : Tekrarlanabilirlik koşulları altında bir ölçümün sonucu ile aynı ölçüm sonucunda alınmış sınırsız sayıda sonuçtan elde edilmiş olan ortalama değer arasındaki farktır. [VIM,1993] Sistematik hata : Tekrarlanabilirlik koşulları altında aynı ölçüm sonucunda alınmış sınırsız sayıda sonuçtan elde edilmiş olan ortalama değer ile ölçüm sonucunun doğru değeri arasındaki farktır. Ölçüm Belirsizliği: Makul olarak ölçülen büyüklüğe atfedilen değerlerin dağılımını karakterize eden ve ölçüm sonucuyla ilgili parametredir.

2 Doküman No: P.LAB Rev.No/Tarih : 00/- Yayın Tarihi: Sayfa: 2 / 2 Ölçme Hatası: Ölçüm sonucundan ölçülen büyüklüğün gerçek değerinin çıkartılmasıdır. Ölçme Doğruluğu: yakınlığıdır. Ölçülen büyüklüğün gerçek değeri ile ölçme sonucu arasındaki uyuşma Standart Belirsizlik : Standart sapma değerlerinin belirsizlik bileşeni olarak kullanıldığı belirsizlik türüdür. Birleştirilmiş Belirsizlik : Belirsizliğe etkisi olan parametrelerin belirsizlik değerlerinin geometrik toplamıdır. Genişletilmiş Belirsizlik : Birleştirilmiş standart belirsizlik hesaplandıktan bu değer kapsam faktörü ile çarpılarak genişletilmiş belirsizlik olarak hesaplanır. Tekrarlanabilirlik : Koşullarda hiçbir değişiklik olmamasına rağmen, tekrarlanan ölçümlerin farklılık göstermesi. Düzeltme: Düzeltilmemiş değere, sistematik hatayı dengelemek için, cebirsel olarak eklenen değerdir GÖREV VE SORUMLULUKLAR ŞM: Çevre Analizleri Laboratuarında ölçüm belirsizliklerinin tayin edilmesi amacıyla yürütülen faaliyetleri organize etmek ve bu konu için personel görevlendirmek, belirsizlik kaynaklarını onaylamak, belirsizliklerin hesaplanması aşamasında oluşan kayıtlar ve hazırlanan ölçüm belirsizliği raporunu incelemek, gerektiğinde düzeltmelerin yapılmasını sağlamak ve onaylamaktan sorumludur. Ayrıca faaliyetlerin yürütülmesinden sorumlu personelin bu konu ile ilgili yeterli teknik donanımlara sahip olması amacıyla düzenlenen eğitim programlarına katılımını sağlamaktan sorumludur. LS/P: Belirsizlik kaynaklarının tespiti, ölçüm belirsizliğinin hesaplanması faaliyetlerini gerçekleştirmek ve bu faaliyetler sonucu oluşan verileri anlamlı hale getirerek ölçüm belirsizliği raporlarını hazırlamak, kayıtları muhafaza etmekten sorumludur. KY: Bu prosedürün yürütülmesinden sorumludur.

3 Doküman No: P.LAB Rev.No/Tarih : 00/- Yayın Tarihi: Sayfa: 3 / UYGULAMA YÖNTEMLERİ 4.1. BELİRSİZLİĞİ BELİRLEME YÖNTEMLERİ Laboratuarda sorumlu P tarafından gerçekleştirilen analizler için ölçüm belirsizliğinin hesaplanması faaliyetleri esnasında belirsizliğe etki edebilecek muhtemel belirsizlik kaynakları tespit edilir. Belirsizlik kaynakları genel olarak kullanılan referans malzemeleri ve kimyasal ve cam malzemeleri, kullanılan metotları ve cihazları, çevre şartlarını, deneyi yapılan numunenin durumunu ve deney faaliyetini gerçekleştireni içerir, ancak bunlarla sınırlı değildir. Belirsizliği bileşenlerinin belirlenmesi için; Metot validasyonu çalışmaları sonucundan, Tekrarlanabilirlik test sonuçlarından, - Tekrarlanabilirlik standart sapmasından - Yeniden üretilebilirlik standart sapmasından Cihazların ve/veya cam malzemelerin kalibrasyon sertifikalarından, Sertifikalı maddelerin sertifika bilgilerinden, Analizlerin yapıldığı ortamın çevre şartlarının ( sıcaklık) kayıtlarından yararlanılır. Belirsizlik değerinin hesaplanması için her bir belirsizlik kaynağı ayrı ayrı tanımlanır ve belirsizlik değerinin hesaplanmasında kullanılan bu değerlere belirsizlik bileşenleri denir BELİRSİZLİĞİNİN HESAPLANMASI FAALİYETLERİNİN GERÇEKLEŞMESİ Çevre Analizleri Laboratuarında ölçüm belirsizliğinin hesaplanması faaliyeti bu konuda eğitim almış, analizlerinde gerçekleşmesinden sorumlu laboratuar personeli ve/ veya personelleri tarafından gerçekleştirilir. Çevre Analizleri Laboratuarında Akreditasyon çalışmaları kapsamında gerçekleştirilen analiz ve ölçümlerin ölçüm belirsizlikleri Ölçüm Belirsizliğinin Hesaplanması Talimatı (T.LAB ) na göre bulunur. Deney metotlarının valide edilmesi esnasında kullanılan cam malzemelerden gelen belirsizliklerinde ölçüm belirsizliğine etkisi bulunduğundan kullanılan cam malzemelerin kalibrasyonu konu ile ilgili eğitimine sahip personel ve/ veya personeller tarafından Cam Malzeme Kalibrasyonu Gerçekleştirme Talimatı (T.LAB ) na uygun olarak yapılır. Cam malzemeden gelen belirsizliğin belirsizlik hesaplarında kullanılması ve yapılan işlemin kayıt altına alınması amacıyla kalibrasyonu gerçekleştiren personel Cam Malzeme Kalibrasyon Sertifikası Hazırlama Talimatı (T.LAB ) na uygun olarak bir Cam Malzeme Kalibrasyon Sertifikası (S.LAB ) hazırlar.

4 Doküman No: P.LAB Rev.No/Tarih : 00/- Yayın Tarihi: Sayfa: 4 / 4 Ölçüm Belirsizliğinin tayininde gereken hassasiyet derecesi deney metodunun ve müşterinin şartlarına bağlıdır. Analiz raporlarda belirtilen belirsizlik beyanı müşteri tarafından farklı şekilde istenmedikçe genişletilmiş belirsizliği ifade eder. Hesaplanan ölçüm belirsizliği, müşteri talep ederse, muayene ve analiz raporunda belirtilir Standart Belirsizlik Standart sapma değerlerinin belirsizlik bileşeni olarak kullanıldığı belirsizlik türüdür. Cihaz ve kimyasalların sertifika bilgilerindeki genişletilmiş belirsizlikten standart belirsizliği hesaplarken olasılık dağılımları kullanılır. Bunlar; Normal Dağılım Üçgen Dağılım Dikdörtgen Dağılım dır. Dağılımlar Deney Metotlarının Seçilmesi ve Geçerli Kılınması Talimatı (T. LAB ) ında detaylı olarak anlatılmıştır Birleştirilmiş Standart Belirsizlik Belirsizliğe etkisi olan parametrelerin belirsizlik değerlerinin geometrik toplamıdır. uc(y) şeklinde ifade edilir. Birleştirilmiş belirsizlik formülü ile hesaplanır u c u p u 2 q 2 ( y( p, q,)) y ( ) ( ).. p q Genişletilmiş Belirsizlik Birleştirilmiş standart belirsizlik hesaplanıp bu değer kapsam faktörü ile çarpılarak genişletilmiş belirsizlik bulunur. Kapsam faktörü k seçilirken istenen güvenilirlik limiti ve sonuçların dağılımı göz önüne alınır. Normal olarak % 95 güvenilirlik için k=2 seçilir. Analitik kimyada genişletilmiş belirsizlik değeri için U kullanılır.

5 Doküman No: P.LAB Rev.No/Tarih : 00/- Yayın Tarihi: Sayfa: 5 / ÖLÇÜM BELİRSİZLİĞİNİN RAPORLANMASI Belirsizlik hesapları sonucu oluşturulacak raporun içeriğinde; Sonuçların ve belirsizliklerin hesaplanmasında kullanılan yöntemin tanımı, Belirsizlik kaynakları, Tüm düzeltme ve sabit sayıların değerleri, Standart belirsizliklerin değerleri ve hesaplama yöntemleri Belirsizlik bütçesinin oluşturulması, Birleştirilmiş standart belirsizliğin hesabı Genişletilmiş belirsizliğin hesabı Genişletilmiş belirsizliğin raporlanma şekli yer alır İLGİLİ BELGELER/KAYNAKLAR VE EKLER Kayıt Kontrol ve Arşiv Prosedürü (P.LAB ) Ölçüm Belirsizliğinin Hesaplanması Talimatı (T.LAB ) Cam Malzeme Kalibrasyonu Gerçekleştirme Talimatı (T.LAB ) 6.0. GÜNCELLEŞTİRME Prosedürün Güncelleme Durumu Güncelleştirme Sayısı Tarihi Güncelleştirme Yapılan Madde Güncelleştirme Nedeni